砷的快速檢測(檢砷管速測盒使用說明)
方法編號:CDC- 1102
1.適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中離子砷的快速檢測。
2.方法原理:樣品中的砷離子在與試劑作用后生成砷化氫氣體,砷化氫與檢砷管中的氯化金硅膠柱反應(yīng)變成紫紅或灰紫色,變色長度與砷含量成正比。
3.器材配置:檢砷管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、試劑產(chǎn)氣片。
4.操作方法:取粉碎后的固體樣品1g(油樣取2g,水樣取10ml)于反應(yīng)瓶中,加入蒸餾水或純凈水到20ml,固體樣品需要振搖后浸泡10分鐘,加入三平勺(約0.2g)酒石酸,搖勻,富含蛋白質(zhì)的樣品如油樣或奶樣需加入5滴消泡劑,搖勻。取檢砷管一支,將空端較長的一端頭朝下,在臺面上輕敲幾下后,剪去兩端封頭,將空端較長的這頭插入帶孔的膠塞中使其剛剛露頭即可。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片, 2秒鐘內(nèi)將帶有檢砷管的膠塞緊密插入反應(yīng)瓶口中,待產(chǎn)氣停止,觀察并用尺子測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度。操作應(yīng)在20~30℃進(jìn)行,天冷時可用手溫或溫水加熱。
5.結(jié)果計算:根據(jù)變色長度,查表求出樣品含砷量,對照表是以取樣量為1g時的結(jié)果值,若為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以10。
對于限砷量較低的食物,可適當(dāng)加大取樣量和酒石酸的使用量,在計算結(jié)果時除以加大取樣量的倍數(shù),如對于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求含砷量在0.05mg/Kg 以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長度在1.4mm以下時可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長度情況,可做陽性對照實驗,即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)液,對比操作。
檢砷管變色范圍長度與樣品砷含量對照表
變色長度mm ≤0.6 0.7~1.4 1.5~2.4 2.5~3.4 3.5~4.4 4.5~5.9
含砷量mg/kg 0.0 0.1 0.2 0.5 1.0 2.0
變色長度mm 6~7 8~9 10~11 12~13 14~15 16~18
砷含量mg/kg 3.0 4.0 5.0 6.0 8.0 10.0 食
品中砷的限量標(biāo)準(zhǔn) ≤mg/Kg (帶*為總砷限量,其他為無機(jī)砷限量)
品種 指標(biāo) 品種 指標(biāo) 品種 指標(biāo)
大米 0.15 鮮乳 0.05 藻類(干重計) 1.5 面粉 0.10 乳粉 0.25
貝類及蝦蟹類(鮮重計) 0.5 雜糧 0.20 蛋類 0.05 貝類及蝦蟹類(干重計) 1.0
蔬菜、水果 0.05 豆類 0.10 其他水產(chǎn)品(鮮重計) 0.5 畜禽肉 0.05 酒類 0.05
可可脂及巧克力 0.5*
食用油脂 0.1* 食糖 0.5* 其他可可制品 1.0*
果汁及果漿 0.2* 魚 0.10 飲用水 0.05
6說明:本方法檢測的是能夠游離到水中的無機(jī)砷,樣品粉碎的越細(xì)越均勻越有利于砷的流離。
7試劑質(zhì)量控制:取1.0mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL加入反應(yīng)瓶中,按方法操作,變色長度應(yīng)在3.5mm~4.4mm 范圍以內(nèi)。
8 產(chǎn)品儲藏與效期:試劑閉光常溫保存,有效期為2年。
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